关于维生素C注射液的含量测定，叙述正确的有A.以中性乙醇作溶剂B.滴定前先加入丙酮C.用碘滴定液滴定D.用淀粉作指示剂E.维生素C的含量应为标示量的99.0%～l01.0%

药物的原料药含量测定通常采用滴定分析法。而药物制剂的含量测定多采用光谱分析法和色谱分析法。但是药典中某些药物的制剂目前仍采用滴定分析法，如：维生素C片剂和注射液的含量测定均采用碘量法。利用维生素C具有很强的还原性，在稀醋酸的酸性条件下，以淀粉为指示剂，用0.05mol／L碘滴定液直接滴定，滴定至溶液显蓝色为终点。由于维生素C注射液中加有适量的焦亚硫酸钠为稳定剂，焦亚硫酸钠具有还原性，会与碘滴定液发生氧化还原反应，导致含量测定结果偏高，可在滴定前加入适量丙酮，使其生成加成产物，排除其干扰。

本组题考查芳酸及其酯类药物的分析。
《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。方法为：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CgH8O4）
由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、 醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结果偏高，因此《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司 匹林肠溶片的含量。“两步滴定法”系指测定过程分为两步进行，即：①中和；②水解与测定。（1)中和。 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，加入中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后，以酚酞为 指示剂，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的酸性附加剂和降解产 物，同时阿司匹林也被中和为钠盐。（2)水解与测定。在中和后的滴定液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟(使酯键水解)。迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)回 滴定(滴定剩余的氢氧化钠滴定液)，并将滴定的结果用空白试验校正。
利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量。方法如下：取本品约0.5g，精密称定，加中性 乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。
酸碱滴定法用于布洛芬片的测定。方法如下：取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称 取适量(约相当于布洛芬0.5g)。加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使布洛芬溶解，用垂熔玻璃漏 斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。 E项为布洛芬胶囊的测定法。

BCD
[解析]本题考查维生素C注射液的含量测定。
维生素C注射液采用碘量法测定含量，方法为：精密量取供试品适量(约相当于维生素C0.2g)，加水15ml 与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显 蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的维生素C(C6H806)。测定时加入2ml 丙酮是为了消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。亚硫酸氢钠可以和丙酮发生加成反应而 被消耗除去。《中国药典》要求维生素C注射液的含量应为标示量的90.0%?110.0%。

加丙酮的目的是消除注射液内含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。因为要用碘量法进行维生素C注射液含量测定，加丙酮主要是起掩盖作用，便于对滴定终点的判断。采用碘量法测定维生素C注射液含量的方法：精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

本组题考查芳酸及其酯类药物的分析。
《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。方法为：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CgH8O4）
由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、 醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结果偏高，因此《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司 匹林肠溶片的含量。“两步滴定法”系指测定过程分为两步进行，即：①中和；②水解与测定。（1)中和。 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，加入中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后，以酚酞为 指示剂，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的酸性附加剂和降解产 物，同时阿司匹林也被中和为钠盐。（2)水解与测定。在中和后的滴定液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟(使酯键水解)。迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)回 滴定(滴定剩余的氢氧化钠滴定液)，并将滴定的结果用空白试验校正。
利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量。方法如下：取本品约0.5g，精密称定，加中性 乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。
酸碱滴定法用于布洛芬片的测定。方法如下：取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称 取适量(约相当于布洛芬0.5g)。加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使布洛芬溶解，用垂熔玻璃漏 斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。 E项为布洛芬胶囊的测定法。

本组题考查芳酸及其酯类药物的分析。
《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。方法为：取供试品约0.4g，精密称定，加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠
滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CgH8O4）
由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、 醋酸均可消耗碱滴定液，使测定结果偏高，因此《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司 匹林肠溶片的含量。“两步滴定法”系指测定过程分为两步进行，即：①中和；②水解与测定。（1)中和。 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，加入中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后，以酚酞为 指示剂，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的酸性附加剂和降解产 物，同时阿司匹林也被中和为钠盐。（2)水解与测定。在中和后的滴定液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟(使酯键水解)。迅速放冷至室温，再用硫酸滴定液(0.05mol/L)回 滴定(滴定剩余的氢氧化钠滴定液)，并将滴定的结果用空白试验校正。
利用布洛芬游离羧基的酸性，以酸碱滴定法测定含量。方法如下：取本品约0.5g，精密称定，加中性 乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。
酸碱滴定法用于布洛芬片的测定。方法如下：取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称 取适量(约相当于布洛芬0.5g)。加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇使布洛芬溶解，用垂熔玻璃漏 斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。 E项为布洛芬胶囊的测定法。